การวิเคราะห์ปริมาณของแข็งในน้ำ

Determination of Solids

Solids หมายถึงสิ่งเจือปนในน้ำที่เหลืออยู่เมื่อระเหยน้ำออกจนหมด   ไม่รวมถึงสารบางอย่างที่ระเหยไปกับน้ำ เช่น กรดอินทรีย์และกรดต่างๆที่ละลายในน้ำ   สิ่งเจือปนที่เหลือเป็นของแข็งนี้มีทั้งสารอินทรีย์และอนินทรีย์   ซึ่งอาจจะละลายในน้ำหรือไม่ก็ได้   การวิเคราะห์หาปริมาณของแข็งในน้ำทำได้โดยการชั่งน้ำหนัก (gravimetric method)   แล้วรายงานผลในรูปน้ำหนักสารต่อปริมาตรของน้ำตัวอย่าง

Total Solids (TS) คือสิ่งที่เหลืออยู่ภายหลังการระเหยน้ำออกจนหมดและอบให้แห้งที่อุณหภูมิ 103-105C      TS อาจแบ่งออกได้เป็น 2 ชนิดตามลักษณะการละลาย คือ

1) Dissolved Solids (DS) หมายถึง ส่วนที่ละลายได้ในน้ำ   ซึ่งส่วนมากได้แก่ กรดอนินทรีย์ เช่น

    NaCl   และสารอินทรีย์บางอย่าง เช่น น้ำตาล

2) Insoluble Solids หมายถึง ส่วนที่ไม่ละลายในน้ำ   แบ่งเป็น 2 ชนิดตามขนาดของชิ้นส่วนที่

    ไม่ละลาย คือ

- Suspended Solids (SS) หมายถึง  ส่วนที่ไม่ละลายในน้ำแต่มีขนาดเล็กพอที่จะแขวนลอย(suspend) อยู่ในน้ำได้   หาได้โดยการกรองตัวอย่างน้ำด้วยกระดาษกรองใยแก้ว (glass fiber filter, GF/C) แล้วนำไปอบให้แห้งที่อุณหภูมิ 103-105C

- Settleable Solids หมายถึง ตะกอนที่มีขนาดใหญ่และมีความถ่วงจำเพาะสูงกว่าน้ำ   จะตกตะกอนรวมกันที่ส่วนล่างเนื่องจากแรงโน้มถ่วงของโลก  หาได้โดยนำน้ำตัวอย่างมาใส่ใน  ภาชนะที่เรียกว่า Imhoff cone หรือ กระบอกตวงขนาด 1 ลิตร ตั้งทิ้งไว้ 1 ชม.  แล้วอ่าน     ปริมาตรของตะกอนที่ตกลงมา  มีหน่วยเป็น มล./ลิตร

            Volatile Solids (VS) and Fixed Solids (FS) หมายถึง  ของแข็งที่สลายไปเมื่อเผาที่อุณหภูมิ  550-600C  ซึ่งส่วนใหญ่จะเป็นสารประกอบอินทรีย์กลายเป็น CO2 และ H2O   ในขณะที่สารอนินทรีย์ส่วนใหญ่จะไม่เกิดการแยกสลายที่อุณหภูมิดังกล่าว   ดังนั้นน้ำหนักที่หายไปคือน้ำหนักของสารอินทรีย์  ส่วนตะกอนที่เหลือคือของแข็งคงตัวซึ่งเป็นสารอนินทรีย์

การวิเคราะห์ของแข็งไม่ว่าจะอยู่ในรูปใดจะใช้วิธี gravimetric คือการชั่งน้ำหนักหลังจากทำให้แห้งแล้ว   ดังนั้นภาชนะก่อนที่จะนำมาใช้จะต้องแห้ง ปราศจากฝุ่นละอองหรือความชื้น   โดยจะต้องนำภาชนะไปทำให้แห้งในตู้อบ (oven) ที่อุณหภูมิ 180C ประมาณ 2 ชม.   นำมาทิ้งให้เย็นใน dessicator แล้วจึงชั่งน้ำหนัก   หลังการชั่งน้ำหนักครั้งที่ 1 แล้วภาชนะควรจะมีน้ำหนักคงที่   ถ้าน้ำหนักเปลี่ยนแปลงให้นำภาชนะไปอบจนกว่าจะได้น้ำหนักคงที่   สำหรับตัวอย่างที่ต้องการหา volatile solids ต้องนำภาชนะที่ใช้ไปเผาที่อุณหภูมิ 550 ± 50C ในเตาเผา (muffle furnace) 1 ชม.เมื่อทำให้เย็นใน dessicator แล้วจึงจะนำมาใช้ได้

อุปกรณ์และเครื่องมือ

  1. ถ้วยกระเบื้อง (evaporating dish)
  2. อ่างไอน้ำ (water bath)
  3. กระดาษกรองใยแก้ว GF/C ขนาดเส้นผ่า ศ.ก. 70 mm
  4. เครื่องชั่งละเอียด 4 ตำแหน่ง
  5. ตู้อบแห้ง (oven)
  6. dessicator
  7. เครื่องกรองดูดพร้อมปั๊มดูดอากาศ
  8. Bucher’s funnel
  9. Imhoff cone หรือกระบอกตวงขนาด 1 ลิตร

 

วิธีวิเคราะห์

Total Solids (TS)

1.   นำถ้วยกระเบื้องที่มีน้ำหนักคงที่แล้วจาก dessicator มาชั่ง   สมมติให้นำหนัก = A กรัม

2.   คนตัวอย่างน้ำให้เข้ากันดีแล้วตวงโดยใช้กระบอกตวง 100-200 มล.(ปริมาตรที่ใช้ขึ้นกับปริมาณของแข็งในน้ำ) ใส่ในถ้วยกระเบื้องข้อ 1   นำไประเหยบนอ่างไอน้ำจนแห้ง

3.   นำถ้วยกระเบื้องที่ระเหยน้ำแห้งแล้วไปใส่ในตู้อบที่มีอุณหภูมิ 103-105C เพื่อไล่ความชื้นนานประมาณ 1 ชม.   แล้วนำไปทำให้เย็นใน dessicator

4.   เมื่อเย็นแล้วจึงนำมาชั่ง สมมติ = B กรัม

 

                                           TS, mg/l            =          (B – A) x 106

                                                                                      ml sample

Suspended Solids (TSS)

  1. นำกระดาษกรอง GF/C มาชั่งโดยเครื่องชั่งละเอียด   สมมติได้น้ำหนัก = C กรัม   นำไปวางบนevaporating dish หรือ petridish ก็ได้
  2. วางกระดาษกรองลงบน Buchner’s funnel  ซึ่งต่อเข้ากับเครื่องดูดอากาศโดยใช้ปากคีบที่สะอาด   ใช้    น้ำกลั่นฉีดบนกระดาษกรองให้ทั่ว   แล้วเปิดปั๊มดูดอากาศเพื่อให้กระดาษกรองแนบสนิทดีกับกรวย
  3. ปิเปตตัวอย่างน้ำ 50-100 มล.(ปริมาตรที่ใช้ขึ้นกับของแข็งแขวนลอยในน้ำ) ใส่ไปบนกระดาษกรอง        ทีละน้อยพร้อมกับเปิดปั๊มดูดอากาศ   พยายามให้ของแข็งกระจายไปทั่วๆกระดาษกรอง
  4. ใช้น้ำกลั่นฉีดล้างของแข็งที่ติดอยู่ข้างกรวยจนหมดและรอจนกว่าจะแห้ง   แล้วใช้ปากคีบค่อยๆหยิบกระดาษกรองออกนำไปวางบนภาชนะที่ใส่เดิม
    1. นำไปอบให้แห้งในตู้อบที่มีอุณหภูมิ 103-105C นานประมาณ 1 ชม.   ทำให้เย็นใน dessicator แล้วนำไปชั่งน้ำหนัก  สมมติได้ = D กรัม

 

                                      SS, mg/l            =          (D – C) x 106

                                                                                      ml sample

Dissolved Solids (DS)

            สามารถหาได้โดย            - การคำนวณ    DS   =   TS – TSS

                                                - การระเหย  โดยนำ filtrate ที่ได้จากการหา SS มาระเหยบนอ่างไอน้ำ  

                                                   น้ำหนักที่เพิ่มขึ้นหลังจากระเหยน้ำไปแล้วคือ Dissolved Solids

 

Total Volatile Solids (TVS)

  1. นำถ้วยกระเบื้องหลังจากหา TS แล้วมาเผาใน muffle furnace ที่อุณหภูมิ 550C จนได้เถ้าสีขาว      ลดอุณหภูมิของถ้วยกระเบื้องลงโดยนำออกจากเตาเผาไปใส่ในตู้อบก่อน  แล้วจึงนำไปทำให้เย็นใน dessicator
  2. นำไปชั่งน้ำหนักสมมติได้   =   E   กรัม

 

                                      TVS, mg/l          =          (B – E) x 106

                                                                                      ml sample

                                                FS, mg/l            =          TS – TVS

 

Sludge Volume Index (SVI)  หมายถึงปริมาตรของ Activated sludge 1 กรัม (นน.แห้ง)   เมื่อทิ้งให้ตกตะกอนในเวลา 30 นาที   มีหน่วยเป็น ml/g หาได้โดย

  1. นำตัวอย่างน้ำจากถังเติมอากาศใส่ใน Imhoff cone หรือกระบอกตวงขนาด 1 ลิตร   ตั้งทิ้งไว้ให้       ตกตะกอนเป็นเวลา 30 นาที   สมมติได้ปริมาตร = F  ml/l

2. กวนตัวอย่างน้ำในภาชนะในข้อ 1 ให้เข้ากันดี   แล้วหาปริมาณ TSS  สมมติได้  =  G  g/l

 

                        ค่า SVI              =          F ml/l                =          F/G  ml/g

                                                            G g/l

            ค่า SVI จะแสดงให้เห็นประสิทธิภาพในการตกตะกอนของ solids ในถังเติมอากาศ   ถ้าค่าของ SVI สูงแสดงว่าการตกตะกอนไม่ดี   ตะกอนอาจตกแล้วไม่แน่นทำให้มีส่วนที่เป็นน้ำใสน้อย   ค่า SVI สามารถบอกได้คร่าวๆดังนี้

            ถ้าค่า SVI ประมาณ    50  ประสิทธิภาพในการตกตะกอน    ดีมาก

                     SVI       “         100                       “                                   ดี

                     SVI       “         200                       “                                   พอใช้

                     SVI       “         300                       “                                   เลว

 

ข้อควรระวัง

  1. อุณหภูมิที่ใช้อบแห้งในการวิเคราะห์ TS, DS และ SS มี 2 ค่า คือ

            - 103-105oC ซึ่งจะกำจัดน้ำอิสระ (free water) ออก   HCO3-  ----->  CO32-   เนื่องจากการสูญเสีย CO2    แต่สารอินทรีย์สูญเสียน้อย  ข้อเสียคือใช้เวลานานกว่าน้ำหนักจะคงที่

            - 180 ± 2oC  จะสูญเสียน้ำที่ถูกปิดบังไว้ภายในของแข็งทั้งหมด (occluded water)  แต่น้ำผลึกอาจเหลืออยู่บ้าง   สารอินทรีย์ลดลงมากกว่าแต่ไม่ทั้งหมด

  1. อุณหภูมิ 600oC เป็นอุณหภูมิที่ต่ำที่สุดของการออกซิไดซ์สารอินทรีย์   และจะมีสารอนินทรีย์สลายตัวน้อยที่สุด   ยกเว้น MgCO3 และ NH4HCO3 ในกากตะกอน

                        MgCO3                         MgO  +  CO2

                        NH4HCO3                     NH3  +  H2O  +  CO2

  1. ตัวอย่างครึ่งแข็งครึ่งเหลวเป็นกากตะกอน  หรือที่เป็นของแข็ง   ควรชั่งน้ำหนักแทนการดูดด้วยปิเปต